微型流化床反应分析仪的研制与应用

本文摘要：章节 气固反应动力学参数的求算及反应机理的研究是化学、化工、材料、环境等领域研究研发工作的基础。传统的热分析动力学研究方法是在一定的加剧速率前提下，使用热重分析仪对样品的重量及体系热量随时间及温度的变化展开动态测量，从而推论反应的动力学参数。加热轻分析仪测量原理与结构的容许，反应无法在定温下供给反应物料和展开监测、反应易受蔓延的诱导，加剧速率易受反应吸食放热反应的影响而背离设定值，造成实验结果与本征反应过程不存在较小偏差。

章节　　气固反应动力学参数的求算及反应机理的研究是化学、化工、材料、环境等领域研究研发工作的基础。传统的热分析动力学研究方法是在一定的加剧速率前提下，使用热重分析仪对样品的重量及体系热量随时间及温度的变化展开动态测量，从而推论反应的动力学参数。加热轻分析仪测量原理与结构的容许，反应无法在定温下供给反应物料和展开监测、反应易受蔓延的诱导，加剧速率易受反应吸食放热反应的影响而背离设定值，造成实验结果与本征反应过程不存在较小偏差。

同时，热重分析仅有记录过程重量与热量的变化，无法反映简单反应的反应机理;所测量的反应动力学亦无法限于于快速反应过程，如流化床反应，能源材料较慢分解成与气化过程等。因此传统的热重分析应用于气固反应动力学研究受到诸多容许，研发新型的动力学分析仪器具备最重要的意义。　　中国科学院过程工程研究所将流化床反应器应用于反应动力学参数求算及反应机理研究，明确提出利用微型流化床构建微分反应特征，并首次将其仪器化，研制了微型流化床反应动力学分析仪（MFBRA：MicroFluidizedBedReactionanalyzer）。

该分析仪能构建给定温度下液体物料的瞬时进样，根据过程质谱、电化学、红外传感器对关键气体组分展开动态分析，根据气体浓度变化求算动力学参数及推断反应机理。该仪器与传统的热重分析仪比起，最大限度地减少了外扩散对反应的影响，构建等温反应过程，限于于简单、较慢及强劲放热反应的气固反应;同时还能根据关键组分的获释序列和获释量特性推测反应机理。因此，微型流化床动力学分析仪可填补现有热分析手段在等温微分反应方面的严重不足，具备普遍的应用于前景。　　目前北京科技大学和华中科技大学采购了该仪器用作煤的自燃及铁矿还原成动力学方面的研究工作;同时我们还为清华大学热能系由、华中科技大学热能系由及过程所静电学反应与材料课题组展开了有关煤浸渍、自燃及矿物提纯方面的委托测试，皆获得了很好的实验效果。

　　本文将对目前研制的MFBRA的结构与主要技术指标展开了阐释，但重点展出仪器的应用于特性。将详尽阐释了MFBRA应用于碳酸钙分解成反应的动力学参数测试，同文献报导值及热重分析仪所测量的结果展开较为;同时测试煤、生物质在微型流化床中的浸渍反应、氧化铜的还原成反应，说明了MFBRA对快速反应的适应性，并根据构成特征可行性探究气固反应机理。　　1MFBRA应用领域　　限于于颗粒物漆参予及颗粒催化剂催化剂的所有气固反应，还包括化工（化学品分解成、水解、还原成、氢化）;冶金（矿石还原成、提纯）;能源（煤/生物质浸渍、自燃、气化、碳化）;材料（发射药/炸药分解成、发生爆炸）;环境（固废浸渍/自燃/气化、废气吸取/水解/导电）。

　　2MFBRA设计原理与外观　　MFBRA的设计原理：使用流化床增强反应热传导与传质、液体物料的脉冲式在线微量供给和气体产物在线监测构建反应的等温微分反应特性。等温反应过程中模式函数与反应温度的分离出来，修改了动力学求算过程，且动力学参数更为精确。

　　图1为微型流化床反应分析仪（MFBRA）的流程示意图。该仪器主要分成气固反应，气体净化和气体产物监测三个部分。反应部分的气体可以是单一或是混合气体流化;液体样品进样使用瞬态脉冲式掌控;气体的净化使用冷凝、过滤器等方式除去气体中的液固相杂质。气体产物构成的分析使用在线的电化学传感器和过程质谱同时监测，剩下气体可以通过旁路展开色谱定量分析。

装置整体外观如图2右图。该分析仪的掌控与分析计算出来使用自行设计的计算机软件展开掌控。

软件操作界面如图3右图。图中的曲线分别回应反应温度，CO2浓度以及进样脉冲点。

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